露點(diǎn)儀檢定方法
光電檢測熱電制冷鏡面冷凝式精密露點(diǎn)儀,主要由三大部分組成:
(1)高重復(fù)性的鏡面控溫伺服機(jī)構(gòu);
(2)準(zhǔn)確地測量鏡面溫度的溫度測量系統(tǒng);
(3)判斷以下露點(diǎn)時(shí),鏡面上生成的是霜(冰)還是露(過冷卻水)的裝置。
露點(diǎn)儀工作過程基本是:被測量氣體通過露點(diǎn)測量室時(shí)掠過冷鏡面,當(dāng)鏡面溫度高于該氣體的露點(diǎn)溫度時(shí),鏡面呈干燥狀態(tài),此時(shí),發(fā)光二極管發(fā)出的光照在鏡面上,幾乎全反射,由光電傳感器感應(yīng)到并輸出光電信號,經(jīng)控制回路比較、放大,驅(qū)動(dòng)熱電泵(由一級或數(shù)級 Peltier 元件組成),對鏡面制冷,當(dāng)鏡面溫度降至樣氣的露點(diǎn)溫度時(shí),鏡面上開始結(jié)露(或霜),光照在鏡面上后出現(xiàn)漫反射,光電傳感器感應(yīng)到的反射光信號隨之減弱,此變化經(jīng)控制回路比較、放大后調(diào)節(jié)熱電泵激勵(lì),使其制冷功率減小,這樣通過自動(dòng)控制使冷鏡面上的露(或霜)與氣體中的水蒸氣呈相平衡狀態(tài),此時(shí)通過鏡面冷凝狀態(tài)觀察鏡,可以判斷鏡而上的冷凝物是液態(tài)的露(呈圓或橢圓形)還是固態(tài)的霜 ( 呈晶形),鏡面溫度由一緊貼在冷鏡面下方的鉑電阻溫度傳感器感應(yīng),準(zhǔn)確測量出鏡面的溫度(即露或霜層的溫度),從而獲得氣體的露點(diǎn)溫度。
從上述工作過程,可清楚地看出露點(diǎn)儀屬于精密的濕度測量儀,檢定中需要注意的事項(xiàng)、要求的條件比較多。
(一) 環(huán)境條件
檢定環(huán)境溫度要求穩(wěn)定。也就是用自來水或循環(huán)冷卻液作為冷卻劑冷卻熱電泵之散熱端時(shí),冷卻劑的溫度和流量應(yīng)相對恒定,使用風(fēng)冷時(shí),環(huán)境溫度應(yīng)相對恒定。一般工作溫度在5~35℃之間。有特殊要求者,按其要求確定是否在恒溫條件下檢定。露點(diǎn)測量室和采樣系統(tǒng)的溫度應(yīng)高于待測氣體的露點(diǎn)溫度,避免在管路中就開始結(jié)露,這實(shí)際是要求濕度源提供的氣流濕度不能過分高。
當(dāng)露點(diǎn)測量室出氣端通大氣放空時(shí) , 露點(diǎn)測量室內(nèi)的壓力等于大氣壓。當(dāng)露點(diǎn)測量室內(nèi)樣氣壓力的波動(dòng)大于200Pa/h 時(shí),不能進(jìn)行檢定。當(dāng)露點(diǎn)測量室內(nèi)樣氣壓力偏離標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101325Pa)200Pa 以上,但波動(dòng)小于200Pa/h時(shí),可用計(jì)算的方法對檢定結(jié)果加以修正(已配備了自動(dòng)壓力修正系統(tǒng)的儀器除外)。 環(huán)境濕度要求在 30%RH~85%RH 之間。
(二)檢定用設(shè)備
1.標(biāo)準(zhǔn)裝置
根據(jù)被檢露點(diǎn)儀的允許誤差、標(biāo)準(zhǔn)級別情況,依據(jù)濕度計(jì)量器具檢定框圖的傳遞要求,選定適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)裝置。
(1)一級標(biāo)準(zhǔn)精密露點(diǎn)儀檢定,由我國濕度基準(zhǔn)~重量濕度計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn),配有動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生器進(jìn)行檢定。由于重量濕度計(jì)工作過程復(fù)雜,給一級精密露點(diǎn)儀的檢定、傳遞工作帶來很大困難。我國濕度行業(yè)的管理與技術(shù)人員目前也正在討論、商定建立一個(gè)高精度的動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生器(雙溫雙壓法)作為濕度計(jì)量的副基準(zhǔn)或工作基準(zhǔn),用于一級濕度標(biāo)準(zhǔn)器具的檢定工作。
(2)二級標(biāo)準(zhǔn)精密露點(diǎn)儀檢定,由一級標(biāo)準(zhǔn)精密露點(diǎn)儀作為標(biāo)準(zhǔn),配有動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生器或直接利用作為一級標(biāo)準(zhǔn)的動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生器進(jìn)行檢定。這里需要說明的是標(biāo)準(zhǔn)干濕表由于使用條件、測試范圍等原因限制,很少由于濕度傳遞,本文沒有用干濕表作標(biāo)準(zhǔn)器(包括一級、二級標(biāo)準(zhǔn))的介紹。
(3)工作計(jì)量器具的露點(diǎn)儀檢定,由二級(或一級)標(biāo)準(zhǔn)精密露點(diǎn)儀作為標(biāo)準(zhǔn),配有動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生器或直接利用作為二級標(biāo)準(zhǔn)的動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生器進(jìn)行檢定。
2.檢定氣路系統(tǒng)
管材和管型要求使用不銹鋼管、紫銅管或壁厚不小于1mm 的聚四氟乙烯管、聚丙烯管作為采樣管。檢定常溫氣體濕度,露點(diǎn)溫度在-20℃~+60℃之間時(shí),可以使用氟橡膠管。不允許使用乳膠管、普通橡膠管和薄壁塑料管,防止水分子通過連接管路時(shí)與外界通過滲透造成較大的測試不確定度。
管路的連接方式可以使用錐型墊密封或硅(氟)橡膠“○" 型圈密封的活接頭,如管道有焊接處,應(yīng)先做認(rèn)真清洗。用軟質(zhì)材料的管子套接時(shí),應(yīng)內(nèi)襯一段硬質(zhì)材料的管子,并在外面用鋼絲纏緊。
被檢儀器的露點(diǎn)測量室出口放空時(shí),需接一不短于2m的放空管,防止外界環(huán)境空氣通過測量室出口進(jìn)入測量室。
3.檢定露點(diǎn)儀時(shí),需用轉(zhuǎn)子流量計(jì)測量樣氣的流量,一般在露點(diǎn)儀的進(jìn)口前的管路中進(jìn)行測量。光電檢測熱電制冷鏡面冷凝式露點(diǎn)儀一般都有樣氣流量范圍要求,多數(shù)要求1~10L/Min 的流量。當(dāng)流量過小時(shí),整個(gè)系統(tǒng)的穩(wěn)定時(shí)間太長,同時(shí)環(huán)境因素造成的不確定度相對過大;當(dāng)流量太大時(shí),露點(diǎn)儀測量室內(nèi)樣氣掠過冷鏡面的流速過大,露點(diǎn)溫度不好穩(wěn)定,且露點(diǎn)溫度測試值系統(tǒng)誤差大(指示值一般會(huì)低些)。
4.另外按儀器的要求,當(dāng)檢定實(shí)驗(yàn)室的供電電源電壓超過額定值的10%時(shí),應(yīng)采取穩(wěn)壓措施。
5.測量低濕度的露點(diǎn)儀,經(jīng)常配有水冷系統(tǒng),此時(shí)要求按照露點(diǎn)儀的具體技術(shù)要求,配備壓力比較穩(wěn)定的水源,避免水流量波動(dòng)太大,使露點(diǎn)儀難以穩(wěn)定。
(三)檢定項(xiàng)目及檢定方法
1.外觀檢查 檢查儀器是否受過強(qiáng)烈震動(dòng)、碰撞、腐蝕等損害,主要查看外殼元明顯受潮銹蝕、受碰損壞之痕跡,銘牌清晰;檢查電纜及接頭的接觸處是否清潔、有無松動(dòng)現(xiàn)象,并用三用表檢查其接觸是否良好;清點(diǎn)儀器附件及技術(shù)文件是否齊全。
2.打開露點(diǎn)測量室,檢查露點(diǎn)室內(nèi)無微粒、油霧等污染物污染,鏡面無劃痕,所有光學(xué)器件無松動(dòng)。檢查鏡面、發(fā)光二極管及光電傳感器外罩,如發(fā)現(xiàn)有明顯損傷應(yīng)予以更換。清洗鏡面及光電器件外罩。清洗時(shí)使用棉簽沾清洗劑(一般由儀器自配,無自配清洗劑時(shí),可使用無水乙醇)輕輕擦洗,并及時(shí)用干棉簽將殘留的清洗劑吸干。注意不要在鏡面上和光學(xué)器件上留下棉花纖維。
3.用棉簽沾無水乙醇清洗接頭各部件,一般利用大流量吹采樣氣路,使氣路清潔。接好氣路后用憋壓的方法檢查氣路的氣密性。
4.接通電源,掀動(dòng)各按鈕,檢查各試驗(yàn)設(shè)備是否運(yùn)行正常。
5.準(zhǔn)確度檢定內(nèi)容
(1)根據(jù)被檢露點(diǎn)儀的測濕范圍確定檢定露點(diǎn)溫度點(diǎn),一般順序是從低濕點(diǎn)開始向高濕點(diǎn),每10℃為間隔,到 +20℃ 為止。使用重量法濕度計(jì)檢定時(shí),檢定范圍從 -20℃~+20℃。
(2)調(diào)節(jié)濕度發(fā)生器到被檢濕度設(shè)定點(diǎn),當(dāng)濕度發(fā)生器(與標(biāo)準(zhǔn)露點(diǎn)儀)穩(wěn)定后,才可開始露點(diǎn)儀檢定工作,一般不低于15min。此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)器(標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)濕度發(fā)生器或標(biāo)準(zhǔn)露點(diǎn)儀)、被檢露點(diǎn)儀的顯示值相對穩(wěn)定,波動(dòng)度小于標(biāo)準(zhǔn)器的合成不確定度。
(3)采用定時(shí)記錄的方法,記錄標(biāo)準(zhǔn)器與被檢露點(diǎn)儀的測試值。一般每分鐘記錄一組數(shù)據(jù),累計(jì)記錄不少于 11 組數(shù)據(jù)。
(4)檢定結(jié)束后,一般先關(guān)閉露點(diǎn)儀(包括標(biāo)準(zhǔn)露點(diǎn)儀)的電源,將濕度發(fā)生器調(diào)至低濕度,用大流量干氣吹整個(gè)氣路系統(tǒng)3~5min之后再關(guān)閉濕度發(fā)生器,關(guān)閉露點(diǎn)儀冷卻水。取下露點(diǎn)儀后,及時(shí)將露點(diǎn)室進(jìn)出口密封,防止灰塵進(jìn)入。